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以下是高壓反應釜的標準操作指南，包含安全注意事項和規(guī)范流程，請嚴格遵循：

一、操作前準備

1. 設備檢查

   • 確認釜體、密封面、閥門無裂紋或腐蝕

   • 檢查壓力表/安全閥校驗標簽在有效期內（通常1年強制檢定）

   • 測試磁力攪拌系統空載運行是否平穩(wěn)

2. 物料準備

   • 裝料量不超過釜容積的2/3（高壓反應不超過1/2）

   • 禁止裝入：
     ? 能與材質反應的化學品（如氫氟酸禁用玻璃襯里釜）
     ? 未知反應特性的混合物

3. 環(huán)境準備

   • 確保通風系統已開啟（換氣次數≥12次/小時）

   • 防爆區(qū)域移除所有火源

二、操作流程

1. 密封程序

   • 按對角線順序分3次緊固螺栓（終扭矩參照設備銘牌值）

   • 使用測漏劑檢查密封面

2. 升壓控制

   • 初始升溫速率≤5℃/min（臨界壓力附近需降至2℃/min）

   • 壓力分級控制：

   復制

   0→30%目標壓力 → 保壓10分鐘 → 60% → 保壓 → 100%

3. 實時監(jiān)控

   • 記錄間隔：
     ? 升溫階段：每5分鐘
     ? 恒溫階段：每15分鐘

   • 異常閾值：
     ? 壓力波動＞10%設定值
     ? 溫度梯度＞15℃/h

三、緊急處置

1. 立即停機的條件

   • 壓力安全閥起跳后未回座

   • 攪拌功率突然上升＞30%

   • 檢測到可燃氣體濃度＞25%LEL

2. 泄漏處理

   • 小泄漏：通氮氣稀釋后處理

   • 大泄漏：

   1. 啟動緊急泄壓

   2. 隔離半徑≥5米

   3. 使用防爆工具堵漏

四、維護規(guī)范

1. 定期保養(yǎng)

   • 每次使用后：更換密封墊圈（金屬墊圈使用3次）

   • 每50周期：做2.5倍工作壓力液壓試驗

   • 年度檢查：渦流探傷檢測釜體疲勞

2. 禁用情形

   • 密封面有徑向劃痕＞0.05mm

   • 爆破片已起跳（必須更換）

   • 攪拌扭矩超過額定值120%

五、文件記錄

1. 必須填寫《高壓設備運行日志》，保存期10年

2. 異常情況需單獨出具事件報告，24小時內備案

附：典型事故案例參考

• 2022年某實驗室因快速冷卻導致負壓變形（冷卻速率應＜8℃/min）

• 2023年某廠因墊圈老化引發(fā)酸性介質泄漏（建議氟橡膠墊圈使用期限≤3年）

請操作人員每年參加不少于8學時的專項培訓，操作許可證每2年復審。不確定情況請執(zhí)行"三不原則"：不猜測、不嘗試、不隱瞞。